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石墨負(fù)極中的Li濃度梯度定量分析

鉅大鋰電  |  點(diǎn)擊量:0  |  2019年10月30日  

石墨負(fù)極是目前應(yīng)用最為廣泛的負(fù)極材料,石墨負(fù)極的使用使得鋰離子電池中不再出現(xiàn)金屬鋰,從而避免了鋰枝晶的產(chǎn)生,幫助鋰離子電池在商業(yè)上大獲成功。石墨作為一種嵌入型負(fù)極材料,在Li嵌入的過(guò)程中主要會(huì)產(chǎn)生兩種結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物L(fēng)iC12和LiC6,LiC12是一種中間產(chǎn)物,在石墨完全嵌鋰后最終將生成LiC6結(jié)構(gòu)。但是在實(shí)際的使用中由于Li+在石墨負(fù)極中擴(kuò)散速度較慢,因此在嵌鋰反應(yīng)中會(huì)在局部首先產(chǎn)生LiC6產(chǎn)物,而其他部分仍然處于貧鋰狀態(tài),從而在石墨負(fù)極內(nèi)部形成Li的濃度梯度,其實(shí)已經(jīng)有許多理論模型預(yù)測(cè)了石墨負(fù)極內(nèi)部這種Li濃度梯度的存在,但是缺少實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的支撐。


近日美國(guó)阿貢國(guó)家實(shí)驗(yàn)室的KoffiP.C.Yao(第一作者)和Daniel P.Abraham(通訊作者)通過(guò)原位能散X射線衍射(EDXRD)技術(shù)對(duì)鋰離子電池在1C倍率充放電下的Li濃度梯度的產(chǎn)生和分布進(jìn)行了研究,研究表明即便是在1C中等倍率下進(jìn)行充電,石墨負(fù)極內(nèi)部仍然會(huì)產(chǎn)生顯著的濃度梯度,在電極表面富集更多的金屬Li,表面的富Li層會(huì)導(dǎo)致電極極化的增加引起析Li現(xiàn)象。


石墨負(fù)極內(nèi)的Li濃度梯度的影響是多方面的,首先是會(huì)引起負(fù)極的極化增加,從而引起電池外電壓升高,過(guò)早的到達(dá)充電截止電壓,引起電池容量的降低;其次Li濃度梯度引起的極化還會(huì)造成負(fù)極表面析出金屬Li,引起可逆容量的衰降和安全問(wèn)題;最后石墨負(fù)極內(nèi)的濃度梯度還會(huì)在石墨顆粒內(nèi)部和電極層內(nèi)部產(chǎn)生較大的應(yīng)力,加速鋰離子電池可逆容量的衰降。


實(shí)驗(yàn)中Koffi P.C.Yao采用NCM532作為正極,石墨作為負(fù)極,電池結(jié)構(gòu)為扣式電池(2032),下圖為該電池在C/20和1C倍率下的充放電曲線,其中X軸的下部坐標(biāo)為石墨負(fù)極的比容量,上部坐標(biāo)為根據(jù)石墨負(fù)極比容量計(jì)算得到的LixC6中Li的含量x值。從圖中能夠看到在1C倍率下進(jìn)行充放電石墨負(fù)極會(huì)產(chǎn)生較大的極化現(xiàn)象,恒流充電到4.4V,石墨負(fù)極的嵌鋰量x僅為0.58,在恒壓充電30min后才提高0.68,在放電階段也同樣產(chǎn)生較大的極化,恒流放電結(jié)束后石墨負(fù)極中的嵌鋰量x還達(dá)到0.1左右,在經(jīng)過(guò)恒壓放電30min后才下降到了0.02。


下圖為電池在1C倍率下第5次充放電過(guò)程中負(fù)極不同層(如文中第1圖所示)的XRD圖譜的變化,Li在嵌入石墨的過(guò)程中可以分為幾個(gè)狀態(tài),狀態(tài)1(表示LiC6相),狀態(tài)2(表示LiC12),狀態(tài)2L(表示LiC18)等。不同的嵌鋰狀態(tài)的含Li量不一樣,但是我們可以根據(jù)下式計(jì)算石墨負(fù)極不同層內(nèi)部的平均含鋰狀態(tài)。


從上圖中我們能夠看到在石墨負(fù)極嵌鋰的過(guò)程中LiC12和LiC6兩種物相強(qiáng)度最大,其他的物相都難以進(jìn)行分辨,因此根據(jù)XRD衍射結(jié)果對(duì)這兩種物相的含量計(jì)算更加準(zhǔn)確。下圖為充放電過(guò)程中石墨負(fù)極不同層內(nèi)部的LIC6和LC12兩種物相含量的變化。從圖中在充電和放電的過(guò)程中石墨負(fù)極的表面和內(nèi)部存在著明顯的Li濃度梯度,在充電完成時(shí)石墨負(fù)極的表面LiC6的濃度達(dá)到0.72,而與之相對(duì)的是在石墨負(fù)極的最底層(L4)LiC6的濃度僅為0.1,表明此時(shí)石墨負(fù)極表面富集了大量的Li,負(fù)極在垂直于電極厚度方向上存在明顯的濃度梯度。


根據(jù)式1和負(fù)極每層中不同物相的含量,作者計(jì)算了負(fù)極每一層中的平均Li濃度的變化(如下圖所示),從下圖中我們同樣發(fā)現(xiàn)在充電過(guò)程中電極表面(靠近隔膜)處的Li濃度要明顯高于位于電極底層(靠近集流體)的負(fù)極,放電的后期電極表面的Li濃度又顯著低于電極底層的石墨負(fù)極,表明石墨負(fù)極無(wú)論是在放電,還是在充電過(guò)程中電極的表面和底部都存在明顯的濃度梯度。


Koffi P.C.Yao的工作讓我們能夠首次采用定量的方法對(duì)石墨負(fù)極在嵌鋰和脫鋰過(guò)程中電極層內(nèi)部的濃度梯度進(jìn)行分析,研究表明即便是在1C的中等倍率下,石墨負(fù)極中仍然會(huì)產(chǎn)生顯著的濃度梯度,充電過(guò)程中石墨負(fù)極的表面會(huì)產(chǎn)生具有更高Li濃度的相,而負(fù)極的底部的Li含量則會(huì)相對(duì)較低,放電的過(guò)程則恰好相反。濃度梯度的存在不僅僅會(huì)造成電極表面極化的增加引起電池可用容量的衰降,還會(huì)因不同層體積膨脹不同導(dǎo)致應(yīng)力的產(chǎn)生,從而導(dǎo)致鋰離子電池的循環(huán)壽命的衰降。


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