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扣式全電池制作超詳細指南

鉅大鋰電  |  點擊量:0  |  2019年10月11日  

扣式半電池組裝相對容易,且能提供可重復的實驗數據,所以在實驗室中常被用來評估電池材料的性能。然而,他們無法準確預測材料在實際鋰離子電池中的表現(稱為“全電池”)。這主要是因為半電池具有豐富的鋰,會掩蓋電池中的副反應問題。再者,半電池體系不能確定正負極之間相互作用的影響。為了準確地預測新電極材料的性能,開發精確且可重復性強的扣式全電池的組裝方法是有價值的。


為此,加拿大哈利法克斯達爾豪斯大學的JeffDahn課題組在此方面開展了非常細致的工作。作者開發了使用石墨作為負極材料制備扣式全電池的方法,并提供了詳細的說明,使研究人員能夠制備出高質量的扣式全電池。本文中的電池組裝方法可以與Marks等人提出的電極制造方法相結合,用于完整地評估電池材料的實際性能(J.Electrochem.Soc.,158,A51(2011))。實驗部分見文末,每一步的每個參數都非常詳細。


【結果和討論】


圖1.兩種常見的扣式全電池結構,組裝順序自下而上。


作者依據傳統的金屬Li半電池設計并組裝了完整的扣式全電池(NMC622/石墨)。當制備常規半電池時,常使用圓形Li片作為負極。Li片面積通常大于正極(或工作負極)。然而,當制造全電池時,最好使用具有相同尺寸的正極和負極。在這項工作中,作者使用了直徑相同的正極和負極。圖2a顯示了三個代表性電池(電池的結構如圖1a所示)的放電容量與循環次數關系曲線,三者的測試結果迥異。為了找到原因,作者將這些電池轉移到氬氣氛手套箱中拆開并拍照(圖2b)。觀察到在電池II和III中,正極片和負極片未精確對準,錯位嚴重,如圖中的紅色圓圈所示(圖2c)。


圖2.(a)三個相同的電池I,II,III(a)放電比容量與循環次數關系曲線,(b)三個電池拆開后的照片,(c)電池II和III的放大照片。(c)中的綠色箭頭表示有Li析出,其中正極與負極對準不佳,有錯位。所有電池工作條件:30℃,電壓范圍3-4.3V,循環電流C/3,化成電流C/5。


隨后,作者進一步觀察到,析鋰發生在正極未被負極覆蓋的區域中。電池I在100個循環后保留了其初始容量的95%,電池II保留90%,電池III僅保留80%。容量損失與這三個電池電極片的未對準程度直接相關。基于電極尺寸而言,并且即使非常小的錯位也會導致顯著的容量損失,這種組裝方法顯然不適用于測試電極材料的性能。


那么,有沒有方法減輕或完全阻止這種情況的發生?看大牛支招!


圖3.使用真空吸筆組裝的B電池(綠色)和常規A電池(黑色)的歸一化容量與循環次數關系曲線。A電池在C/5下化成,在C/3下循環。B電池在C/10下化成,在C/5下循環。所有電池在30℃下循環,電壓范圍3-4.3V。


作者在經過多次實驗總結出,當將彈片和墊片放置在電極/隔膜的上層時會發生未對準的情況。通常,實驗者會使用鑷子進行這種電池的組裝。當使用這種方法時,彈片和墊片會因為重心不穩的原因向某一側成小角度傾斜。即使這種傾斜非常輕微也足以引起正負極片錯位。為了改善這一問題,作者使用相同的結構制造了幾個電池,不同的是,使用真空吸筆代替鑷子將彈片和墊片放置在電池中。這種方法能夠從極片/隔膜正上方垂直放置彈片和墊片,避免了傾斜問題的發生。對比使用真空吸筆組裝的B電池(綠色)和用常規方法制成的A電池(黑色),我們可以看出電池性能得到顯著改善(圖3)。


圖4.(a)用兩層Celgard隔膜制成的電池,與(b)用一層BMF隔膜制成的電池相比較。電池測試條件:30℃,電壓范圍3-4.3V,化成電流C/10,循環電流C/5。


借助于真空吸筆組裝的電池在性能和可重復性方面都得到了明顯改善,但它們仍達不到我們對扣式全電池極片高對準的要求。又該怎么辦?


那么接下來,我們先考慮下兩個Celgard隔膜的情況。當電池內部受到外力發生卷曲時,它們也會略微彎曲。當這種情況發生在半電池中時,柔韌的Li片與電池一起彎曲,可保持電池中各個組件的緊密接觸。然而,當組裝全電池時,負極不那么柔韌,因此我們就需要考慮整個電池中是否存在不均勻的壓力。BMF隔膜比Celgard隔膜更厚,可壓縮性更強,這有助于扣式全電池電極表面保持更均勻的壓力。圖4展示了使用兩層Celgard隔膜(結構A)電池和一層BMF隔膜電池(結構B)測試結果。結果表明,使用單層BMF隔膜顯著提高了扣式全電池測試結果的可重現性(圖4b)。


圖5.NMC622/石墨電池(a)軟包電池,(b)扣式全電池。A和C分別代表軟包和扣式全電池在冬季循環100圈的測試結果的可重復性對比。B代表軟包電池在秋季測試結果的可重復性對比,D代表扣式全電池在夏季測試結果的可重復性對比。B和D循環200圈。電池測試條件:30℃,電壓范圍3-4.3V,化成電流C/10,循環電流C/5。


最后,作者還使用相同直徑的電極,單層BMF隔膜并使用真空吸筆組裝了扣式全電池。所制備的的扣式全電池(圖5b)與機器制造的軟包電池(圖5a)對比測試如下:


i)在冬季進行的電化學測試,100個循環(A,C)之后停止;


ii)在夏季進行的電化學測試,200個循環(B,D)之后停止。


在夏季測試時,當時室外溫度上升,溫度控制環境略高于30℃設定值。在數據中可以看到,相較于軟包電池,扣式電池受溫度變化影響更大,這進一步說明控制實驗過程中每個方面的重要性。盡管如此,結果仍表明,這種方法組裝的扣式全電池(真空吸筆+單層BMF隔膜組裝的電池)具有比之前所組裝全電池(常規方法組裝的扣式電池,使用真空吸筆+兩層Celgard隔膜組裝的電池)更高的精度。


【小結】


改良的扣式全電池組裝方式:真空吸筆垂直放置墊片和彈片+單層BMF隔膜;


對于扣式電池,相比于冬天測試,夏天測試對電池測試結果一致性影響較大;


扣式電池與軟包電池相比,扣式電池受溫度影響較大。


更多討論:


如圖1,作者采用的是自下而上的組裝方式,即正極殼+正極+隔膜+負極+墊片+彈片+負極殼,主要是為了適應封口機的封裝,即正極殼在下,負極殼在上。有些朋友組裝半電池時,常常會采用相反的組裝順序,但是封裝時需要將組裝好的電池旋轉180°,這樣對極片的錯位影響更大。也許因為鋰片相對工作電極面積較大,如此操作對半電池尚且可行,但對于全電池則影響甚大,彈片和墊片在旋轉的過程中更會對正負極的錯位造成嚴重影響。此外,有些朋友會將電池拿到手套箱外封裝,這個過程叮叮當當,正負極片錯位的概率和程度會更大。


實驗部分(非常詳細,建議參考)


電解液:濃度1mol/L,溶質為LiPF6(Capchem,深圳,中國99.9%);溶劑為碳酸亞乙酯(EC,Capchem,<20ppmH2O)和碳酸二乙酯(DEC,Capchem,<20ppmH2O),質量比1:1。電解液添加劑為LiPO2F2(Capchem),按1%質量比添加。


電池材料:正極材料為LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2(NMC622),負極材料為石墨。


電極制備:扣式全電池中電極與軟包電池中電極完全相同。在NMC622材料表面涂覆Al2O3,其通常用于改善正極穩定性。1)正極的質量負載為21.3mg/cm2,涂層壓制到密度3.3g/cm2。配方為96%活性物質:2%PVDF粘合劑:2%SuperS導電炭黑(重量比)。2)石墨(東莞凱金,AML-400)負極的負載為13.2mg/cm2,并將涂層壓制到密度1.55g/cm2。配方為96%活性物質:2%CMC/SBR粘合劑:2%SuperS導電炭黑(重量比)。將烘干后的電極在空氣中沖壓切片,轉移到手套箱之前在110℃下真空手套箱中加熱過夜。


電解液的滴加:為了保持電解液溶液與電極表面積的比率恒定,所有扣式電池使用相同體積的電解液。用注射器在扣式電池的各層之間滴加電解液。一滴電解液質量為2.0±0.1mg。


針對兩種不同結構的電池,電解液使用量如下所示:


1、兩層Celgard隔膜扣式全電池結構(圖1a)


將6滴電解液均勻地滴在正極上,隨后放置第一層Celgard隔膜,再滴6滴;


在放置第二層Celgard隔膜后,滴4滴;


放置負極之前,將3滴電解液均勻地滴在負極上,然后將其與正極對準放置。


電解液總質量約為:19滴×2.0毫克/滴=38毫克


2、BMF隔膜扣式全電池(圖1b)


在正極上添加6滴;


添加BMF隔膜,滴加12滴電解液;


放置負極之前,將3滴電解液均勻地滴在負極上,然后將其與正極對準放置。


電解液總質量約為42mg。BMF隔膜(3M公司,聚丙烯微纖維)厚約0.25毫米,孔隙率約90%,非常柔軟。


測試方式:使用Maccor4000系列自動測試系統(MaccorInc.,USA),將所有電池在30.0±0.1℃溫度范圍,在3.0-4.3V條件下進行充放電循環。在C/5電流密度下化成,C/3下循環或者在C/10電流密度下化成,C/5下循環。循環后,將一些電池拆開以檢查電極的對準問題,以幫助解釋實驗測試結果。


軟包電池(袋式電池)制備:規格為240mAhNMC622/石墨402035電池。電解液用量為1.00±0.02g,電解液配方為1molL?1LiPF6溶于1:1EC/DEC溶劑,1%LiPO2F2添加劑(質量比)。使用深圳科晶電池密封機(MSK-115A,MTICorp.)在-90kPa壓力下預封電池,并立即在室溫下將電池保持在1.5V(21~25℃)以防止銅集流體腐蝕,靜置~24小時。然后,將電池轉移到恒溫箱(30.0±0.1℃)中并連接到Maccor4000系列自動測試系統(MaccorInc.)。因為化成期間發生有氣體產生,所以使用軟橡膠(在~25kPa壓力下)夾緊軟包電池。在2.8-4.3V和C/10條件下進行化成,跑完一圈后,將電池充電至3.8V并停止。在氬氣氛圍中,將電池氣囊處切口并進行二封,以除去化成過程中產生的氣體。最后,取出電池進行循環測試。


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